Methcathinon Synthesis Oxidation von (Pseudo-) Ephedrine mit (Di) Chromatsalze
HTML von Rhodium
Psychokitty der Methcatinone Synthese
[Extraktion von Ephedrin / Pseudoephedrin von Pillen]
[Diese Pille Extraktionsverfahren wie die Pille Formeln abgeschrieben wird geändert hat seit]
- Holen Sie sich einen Betrag von Pillen, die etwa 30 Gramm in ihnen und schleifen in einen Mixer geben. In einem großen Becher oder Pyrex Messbecher. Auszug ala Geschwür des neuen Verfahrens. I.E. auf Grund auf Pille Pulver 4 Gramm Lye für jeden 2 g „Ausgangsmaterial“ hinzufügen. Gründlich mischen. Dann fügen Sie gerade genug, um 90% (70%) IPA (Isopropylalkohol; Reiben Alkohol), während mit einem Edelstahl-Löffeln Rühren eine Paste zu machen. Mischen Sie um mit dem Löffel für etwa zehn bis zwanzig Minuten. Wenn der Alkohol während dieser Zeit absorbiert wird, ein wenig mehr nur um es pastöse zu halten. Der Becher beginnt eine etwas zu heiß, aber das ist kein Problem. Die Mischung wird auch ein wenig gelborange bekommen. Keine große Sache.
- Mischen Sie in 1000 ml Colman Camper Kraftstoff. Die bläuliche Farbe ist keine große Sache. Das Zeug riecht nicht halb so schlimm wie Toluol so dankbar sein. Mischen Sie die Lösung um von Hand mit einem Edelstahl-Löffel für etwa 30 Minuten rauschen in die und aus. Von Ihrem POV, es wie viel Zeug nicht wird extrahiert aussehen, aber keine Sorge, es ist. Das orangefarbene Pulver neigt dazu, Kuchen so dass diese von Hand gemacht werden muss. Magnetrührstäbchen, im Gegensatz zu int das Video, funktioniert nicht. Der Rührstab steht nur noch. Nach dreißig Minuten Rühren filtriert man das Zeug NUR Vakuumfiltration verwendet wird. Sie können bis Kaffeefilter verdoppelt, da dies im Idealfall funktioniert. Schneiden Sie die Kanten nicht aus. arbeiten sie nur mit den Händen in als die oberen erhöhten Kanten des Filterpapiers, dass keiner des orangefarbenen Pulvers sicherzustellen geht es vorbei an der Filtration zu machen. Was soll kommt durch eine ziemlich bläulich transparant flüssig sein. Wenn Sie zu viel IPA am Anfang verwendet, wird die Lösung durch trübe filtern, wie es Wasser in ihm haben wird. In diesem Fall müssen Sie wasserfreiem Magnesiumsulfat (Bittersalz) verwenden, um die Lösung zu trocknen, also nicht zu viel 90% IPA am Anfang verwenden. Nachdem alle Camper Kraftstoff durchgemacht hat, Schrott den Rest zurück in den Becher und extrahiert erneut mit 500 ml Campern Kraftstoff. Dann filtrieren und das Filtrat mit dem Rest des Wohnmobils Kraftstoff Extrakt hinzuzufügen. Dieser Filtrationsprozess stellt keine Probleme, die in der Flüssigkeit, die durch recht einfach und ohne Probleme geht.
- Weiter Gas mit wasserfreiem HCl wie üblich. Die Kristalle von „Ausgangsmaterial“ beginnt bald genug, um Pop-up und am Boden absetzen. Halten Sie Begasung, bis Sie das HCl oder noch besser riechen, bis die blaue Farbe des Camper Kraftstoff verschwindet transparant und farblos drehen. Vakuumfilter der Lösung und Waschen der Kristalle mit Aceton. Dann drehen Sie das Filterpapier in eine Kugel an der Spitze und Squeeze-out mit den Händen des ganzen restliche Aceton aus dem Filterpapier Kristalle zu extrahieren. Trocknen lassen. Nach dem Trocknen wird man unter einer Lampe feststellen, dass der Geruch von Campern Kraftstoff verschwunden immer noch nicht. Das ist nicht gut, da jeder Rest Camper Brennstoff mit dem Chromtrioxid später verwendet reagiert das „Ausgangsmaterial“ zu oxidieren, wodurch die Renditen. Der Kraftstoff wird nicht vollständig trocknen, auch unausgefüllt, wenn acht Stunden lang so zu tun! so braucht einige weitere Reinigung durchgeführt werden. Übertragen Sie alle Kristalle in einen 500-ml-Rundkolben. Hinzufügen 300 oder so mL oder Aceton und einem magnetischen Rührstab. Platzieren auf einem Magnetrührer-Heizung und eine Verbindung mit dem oberen Rand des Kolben mit Rückfluss condeser. Stellen Sie sicher, entweder kalt oder bei Raumtemperatur fließendes Wasser durch sie haben. Starten Sie den Rührer und schalten Sie die Hitze auf einen niedrigen Wert. Nach 30 Minuten Rühren unter Rückfluß und Erhitzen sollten die Kristalle vollständig pulverisiert und vollständig frei von jegliche Rest Camper Kraftstoff sein. Filtern sie, während sie heiß und lassen für etwa eine Stunde trocknen lassen.
- Als nächstes wiegen die getrockneten Kristalle. Es sollte überall von 60 bis 75% der 30 Gramm „Ausgangsmaterial“ zu erwarten sein, in den Pillen sein. Nun ist die „Ausgangsmaterial“ ist bereit, in unserem schönen Keton-Produkt oxidiert.
[Oxidierende von Ephedrin oder Pseudoephedrin zu Methcathinon]
Jetzt haben Sie Ihre gereinigt „Ausgangsmaterial“. Wenn alles getan wurde, wie oben erwähnt, wird es rein sein und genug für den nächsten Oxidationsschritt reinigen. Wenn nicht, dann werden Sie eine niedrigere Ausbeute haben aufgrund der Verwendung aus Ihrem Oxidationsmittel durch etwas, das in dem Colman Camper Kraftstoff löslich ist. Ich weiß nicht, was das etwas ist, aber mit dem richtigen Bereinigungs, kann es entfernt werden.
Für jedes Gramm Ausgangsmaterial verwendet 10 ml destilliertem Wasser. Die Erfahrung hat gezeigt, dass das Wasser aus den Wassermühlen ganz gut funktioniert, aber ich würde die Chance nicht nehmen, da es keine Garantie gibt, dass etwas im Wasser nicht ficken-up Ihre Reaktion. Leitungswasser ist ein absolutes NO-NO!
Lösen Sie Ihr „Beschickungsmaterial“ im Wasser. Dies wird nicht so schnell auftreten, wie Sie vielleicht denken. Eine wenig Bewegung oder Rühren gefragt. Nun separat 3 Gramm Kaliumdichromat abwiegen für jeweils 5 Gramm „Ausgangsmaterial“ verwendet. Sie müssen, um herauszufinden, welche Menge an Kaliumdichromat für die Reaktion benötigt wird, und dann die Menge an Schwefelsäure bestimmen (die OTC Abflussreinigungs Art ist in Ordnung) in der Reaktion benötigt, die wie folgt berechnet wird: Verwendung von 3 ml Schwefelsäure auf jedes Gramm Kaliumdichromat verwendet. Nach dem Messen der Schwefelsäure aus, fügen Sie es langsam auf die „feed-Stammlösung. Die Abkühlung‚füttern Lager‘Lösung vor dieser Zusatz Ausbeuten erhöhen könnten, aber wer weiß. Swirl das nun gebildete wässrige Sulfatsalz des‚Viehfutter‘von Hand wird. die Lösung etwas heiß wird aber über 50 ° C (zumindest sollte es nicht). Das Gemisch wird auf Raumtemperatur nicht. Jetzt haben Sie eine Lösung von Sulfat in verdünnten Schwefelsäure „Viehfutter“. dieser Schritt wichtig ist, denn wenn man schon Chromsäurelösung zu einer Lösung des Hydrochloridsalzes von „feed stock“ bekommt man einen seltsamen Niederschlag, die schließlich wieder auflöst, aber fast immer buchstabieren niedrigen Renditen am Ende der Synthese. Nicht gut. Wie auch immer gebildet fügt nach die Lösung abkühlt, um die erforderliche zuvor berechnete Menge Kaliumdichromat hinzufügen und Magnetrührstab beginnen. Diese Reaktion nicht exotherm ist, so gibt es keine Notwendigkeit für die thermische Kontrolle. Es wird eine Weile dauern, bis das Kaliumdichromat aufzulösen aber schließlich wird es. Zunächst ist die Lösung Licht orange und etwas transparent. In etwa eine Stunde bis zwei Stunden, jedoch wird sich das Kaliumdichromat in eine opake dunkelrötlichorangefarbenen Lösung gelöst. Lassen Sie die Lösung für 12 Stunden ungestört rühren. Das Rühren kann ohne eine signifikante Verringerung der Ausbeute bis 24 Stunden gehen, aber keineswegs muß die Reaktion vor 8 Stunden gestoppt werden. Unabhängig von der Reaktionsbehälter verwendet wird, sollte der Deckel nicht dicht geschlossen werden, da einige Gase (harmlosen) manchmal bilden.
Methcathinon Synthese über Jones-Reagenz
Von Lone Ranger
Hier ist die Jones Oxidation Methode, die ich in ADC veröffentlicht. Meine Großmutter versuchte es, und fand keinen Fehler. Ihr könnt mir sagen, ob es Fehler oder Probleme mit ihm sind. Es ist die besten Oxidationsverfahren für sekundäre Alkohole, die ich kenne. Es selbst ist auf Codein (a tert Alkohol) mit begrenztem Erfolg eingesetzt. OK, hier ist es:
‚Reduzierung‘ ist die Zugabe von Wasserstoff zu einem Molekül, und ‚Oxidation‘ ist die Entfernung von Wasserstoff. Die Pseudo oder Ephedrin, die wir mit beginnen, ist unser ‚Substrat‘. Unsere erste Aufgabe wird sein, die ‚OH‘ (Hydroxylgruppe) auf ‚O‘ zu oxidieren. Um den unerwünschten Wasserstoff zu entfernen, werden wir eine stark oxidierende Lösung, bekannt als ‚Jones Reagant‘ verwenden.
Jones-Reagenz wird durch Auflösen von 26,72 g Chromtrioxid (CrO3) in 23 ml konzentrierter Schwefelsäure hergestellt, und dann die Mischung mit Wasser auf 100 ml verdünnt. Ein ml des Reagenz oxidiert 4 ‚Millimol‘ einen Alkohol. Sekundäre Alkohole (wie wir) in ausgezeichneten Ausbeuten zu Ketonen oxidiert.
A ‚Maulwurf‘ sehr große Anzahl von Molekülen (6x10 23). Die tatsächliche Anzahl ist nicht wichtig, was wichtig ist, ist, dass ein Mol eines Stoffes genau die gleiche Anzahl von Molekülen wie ein Maulwurf irgendein andere enthält. Ein Mol Blei wiegt 207,2 Gramm, und sein Molekulargewicht ist 207,2. Ein Mol Ibuprofen wiegt 206,28 g, MG = 206,28. Ein Mol Pseudoephedrin (MG = 165.23) wiegt 165,23 Gramm. Also, wenn ich wählen, mit 2 g Pseudoephedrin zu starten, (oder 2 x 1 / 165,23 Mol = 0,0121 Mol = 12,1 Millimol) und jeder ml Jones Reagenz Oxide 4 Millimol, werde ich 12,1 / 4 ml Jones Reagenz benötigen, oder 3,03 mL. Ich werde vorbereiten genau 4 ml des Reagenz, da ich gebunden bin eine kleine Menge in den Glaswaren zu verlieren und auf dem Tisch!
Teil 2 - Oxidieren des Alkohols zu einem Keton
Lass uns zur Arbeit gehen. 1,068 Gramm (I verwendet, etwas mehr als 1 Gramm) CrO3 werden in 0,92 ml H2 SO4 versetzt. und destilliertes Wasser zugesetzt, um das Gesamtvolumen zu bringen, um 4 ml. 2 g Pseudoephedrin werden in 20ml Aceton gelöst und gekühlt in einem Eisbad. Das Jones-Reagens wird langsam zu dem Pseudoephedrin, tropfenweise und unter Rühren. Die Mischung wird zu einem rötlich-braun.
Da wir nur über die genaue Anzahl von Molekülen erforderlich verwendet, und unter sehr milden Bedingungen, geht die Reaktion langsam, aber sehr glatt. Lassen Sie einfach die Eisschmelze und die gerührte Lösung Nacht aufwärmen.
Teil 3 - Extrahierung des Ketons
Etwa 12-18 Stunden später wurde die Reaktion abgeschlossen ist, wird die Farbe ist jetzt ein sehr dunkelgrün. Wir müssen jetzt neutarlize und unser Keton zu extrahieren. In etwa 20 ml Wasser und Kälte in einem Eisbad. Tropfenweise und unter Rühren etwa 1 Gramm Lauge (Natriumhydroxid - NaOH) in einer Lösung mit so wenig Wasser wie möglich (hochkonzentriert). Überprüfen Sie den pH-Wert regelmäßig, und stoppen bei pH = 12. Die jetzt basische Lösung wird mit 50 ml Toluol geschüttelt. Stehen lassen und zwei Schichten bilden. Das Keton wird in die Toluolschicht bewegen. Lassen Sie die Mischung absetzen und entfernen Sie das Aceton / Toluol / Keton und beiseite. Fügen Sie eine weitere 50 ml Portion Toluol zu der wässrigen (auf Wasserbasis) -Abschnitt, Schütteln, Filter (die die Emulsion bricht und entfernt einige Chromsalze) entfernen und beiseite legen das Toluol. Stellen Sie sicher, dass der pH immer noch 12 ist, und wiederholen wieder mit einem anderen 50-ml-Portion Toluol.
Kombinieren Sie die drei Toluol Extraktionen und verdampfen sie mit einem Fön. Das Ergebnis ist das unreine Keton von Pseudoephedrin, auch bekannt als methcathinione oder Ephedron.
Wir verwenden sehr schonende Oxidation, Neutralisation, Extraktion und Verdampfungsbedingungen. Shortcuts können (kein Eis, verdampfen mit etwas Wärme, etc.) verwendet werden, aber eine gute Laborpraxis ist nie unnötig, das Substrat zu betonen. So waren wir vorsichtig.
Der rohe „dirty“ Methcathinon wiegt etwa 1,7 Gramm
Es wird durch Zugabe von gerade genug tolene gereinigt es wieder zu lösen. Einige Teilchen nicht auflösen, und werden in der Trockenschale gelassen. Das Toluol wird filtriert irgendwelche zusätzlichen Partikel zu entfernen, goß wieder in den Scheidetrichter und mit einer gleichen Menge destilliertem Wasser geschüttelt. Dadurch wird jede kleine Menge Wasser lösliche Stoffe. Das Toluol wird in eine saubere Schale gegeben und erneut getrocknet. Die Verunreinigungen sind löslicher in Aceton als der Ephedron, so dass eine sehr kleine amout Aceton zugegeben und sloshed herum. Gießen Sie diese ab in die Abfälle anfallen (grün mix). Was übrig bleibt, ist ein wenig mehr als 1 Gramm (etwa 60% Ausbeute) relativ reines, leicht off-white Methcathinon.
Bessere Chemiker können eine viel höhere Ausbeute erwarten. Dies ist ein allgemeines Verfahren. Das Beispiel - Pseudoephedrin oder Ephedrin zu Methcatinone - ist lediglich zu illustrativen Zwecken. Oxidieren kalte Pillen ist illegal, und macht ein lausiges Medikament sowieso.
Die Verbesserung der Lone Ranger Verfahren
Methcathinon von Ephedrin
(Aus unbekanntem Patent)
Eine Lösung, bestehend aus 0,99 g Natriumdichromat und 1,33 g konzentrierter in 4.46mL Wasser gelöst Schwefelsäure wird unter Rühren zu 1,65 g l Ephedrin, gelöst in 4,7 ml Wasser und 0,52 ml konzentrierter Schwefelsäure bei Raumtemperatur langsam zug . Das Gemisch wird bei Raumtemperatur für weitere 4-6 Stunden gerührt und dann alkalisch mit Natronlauge hergestellt. Das wässrige Gemisch wird mit zwei Volumen Chloroform extrahiert und dann mit zwei Volumina Ether. Die organischen Extrakte der freien Base von L -methcathinone werden vereinigt, behandelt mit einem Überschuß von trockenem Chlorwasserstoffgas und die Lösungsmittel verdampft, enthält. Der zurückbleibende l -methcathinone Hydrochlorid wird mit Petrolether verrührt, gesammelt und gereinigt, indem sie in Ethanol und Umfällen mit Äther löst; Fp 182-184 ° C.