Ben Krasnow Herstellung Silica-Aerogel zu Hause
die TMOS zu erhalten ist schwierig, da chemische Lieferanten im Allgemeinen nicht bereit sind, Menschen zu verkaufen.
Das Verfahren zum Aerogel zu machen ist:
1. Mischen TMOS, Methanol und Ammoniumhydroxid. Gießen dieser Mischung in Formen, und warten, um ein Gel zu bilden.
2. Tauchen Sie das Gel in Methanol, und warten Sie einen Tag für das restliche Wasser in dem Gel in das Methanol diffundieren.
3. Entsorgen Sie das Methanol und ersetzen mit frischem Methanol. Warten Sie einen Tag, und wiederholen. Wiederholen Sie diesen Vorgang ein paar Mal über drei Tage.
4. Übertragen des Gels in den überkritischen Trocknungskammer und füllt die Kammer mit Methanol.
5. Zugabe von flüssigem CO2, dann öffnet das Bodenventil Kammer um das Methanol zu entfernen. Achten Sie darauf, die Gele sind immer mit flüssigem CO2 bedeckt.
6. Warten täglich für Methanol in das flüssige CO2 diffundieren.
7. Bodenventil öffnen und Methanol entfernen.
8. Wiederholen der Methanolverfahren Entleeren gleichzeitig dafür, die Gele in flüssigem CO 2 unter Wasser bleiben. Wiederholen Sie die CO2 Trockenlegung / ein paar Mal über 2-3 Tage auszutauschen.
9. Erhöhen Sie die Kammertemperatur, die CO 2 verursachen kritischem werden. Langsam in die Kammer entlüften, während die Wärme CO2 bewegt sich von der überkritischen Phase in die Gasphase zu gewährleisten Anwendung. Weiter die Kammer langsam entlüftet, dann entfernen Sie die fertigen Aerogele.
Große Arbeit an Ihren Aerogele und Ihre Dokumentation. Es gibt ein paar Tricks, die Sie versuchen können, Ihre Cracken zu reduzieren:
1. Füllen Sie Ihren Trockner den ganzen Weg voll mit MeOH vor dem Unterdruck. Sie werden sicherstellen möchten, dass die Gele unter flüssig sind, wenn Sie unter Druck setzen.
2. ablassen nur einen Prozentsatz Ihres unter Druck MeOH zunächst (20-30% zur gleichen Zeit) mit Pausen dazwischen, bevor Sie reine CO2 auszutauschen. Die Vermengung der verschiedenen Lösungsmittel tatsächlich schafft eine Druckdifferenz innerhalb des Gels als reines MeOH zu entkommen versucht. Dies ist die größte „Geheimnis“ Quelle der Rissbildung.
3. Entgegen der Intuition, scheint thermische Ausdehnung nicht die Quelle des Risses in Aerogelen gebildet zu sein. Vielmehr ist die Geschwindigkeit der Druckbeaufschlagung und Druckentlastung viel wichtiger, als auch den anfänglichen MeOH / CO2 Austausch verlangsamte, wie oben beschrieben.
Gute Arbeit. Dieses Material wurde auf meiner „an einem dieser Tage“ Projektliste für Alter (neben YBCO).
Ich bin übrigens beeindruckt, dass Sie erfolgreich physisches Produkt von Sigma-Aldrich erhalten (aber Sie es getan haben). Sie scheinen den stärksten anti-DIY leanings von einem Lieferanten zu haben, die ich je versucht habe, zu beschäftigen.
Ich kenne jemanden, der ein S-A rep tatsächlich hatte einen strengen Tadel und eine Sicherheits Vortrag in Reaktion auf eine versuchte Bestellung aufrufen zu liefern. Der Typ ist ein Kerningenieur.
Haben Sie chemisch Trocknen der Methanol in situ in Betracht gezogen? Dadurch wird die Reaktionsgeschwindigkeit aufgrund von Le Chatelier Haupt (weniger Wasser in der Methanol) erhöhen. Darüber hinaus können Sie so häufig wechselnde aus MeOH der Lösung vermeiden.
Sie können 3A Molekularsiebe für diese Aufgabe verwenden. Wenn sie Wasser angemeldet sind, dann laden Sie sie in den Ofen. Es sollte auf lange Sicht billiger sein.
Der Weg des Wassers wird Gel -> Methanol -> Mol Sieves.
Vielen Dank im Voraus
Anonymous, ich habe verwenden Saphirfenster nicht. Das Glasfenster in meiner Stahlkammer kam von der McMaster (es ist ein Hochdruck, plain „Schauglas“). Meine Kunststoffkammer von 1,25" dicker Acryl gebaut, die ich auch von mcmaster.com gekauft.
Bei dem Schritt vor dem superkritischen Trocknen Sie erwähnt, dass die Struktur fest zusammenzieht (starke intermolekulare Bindungen?) Verlassen, wenn auf dem Tisch zu trocknen. Ich frage mich, ob es irgendwelche gute Einsatzmöglichkeiten für „Null-Gel“. Ist das Material sehr spröde und was das Gurtzeug Faktor ist. Ich bin sehr daran interessiert, in einem super dichten Material.
h0wkeye, endet das Zeug wie „Kieselgel“ up - die kleinen Perlen in diesen Trocken Paketen, die „nicht essen“ sagen. Es ist viel dichter als Aerogel, aber sicherlich weniger als jedes Metall und wahrscheinlich die meisten Polymere, so wäre es nicht als Super dicht qualifizieren. Wolfram ist wahrscheinlich das wirtschaftlichste Super dichte Material, und es hat auch eine sehr hohe Härte und eine hohe Temperaturstabilität.
Hallo Ben,
Ich sehe im Internet herum und ich kann nichts auf inter oder intramolekularen Kräften von Aerogel finden! Dies ist für eine Zuordnung, ich habe etwa eine Stunde verbrachte die Suche nach etwas, aber ich habe nichts Brauchbares außer Ihrem YouTube-Video zu sehen.
Also ich frage mich nur, wenn Sie mich in die richtige Richtung in Bezug auf Inter und Intra Molekulare Kräfte von Aerogel zeigen könnte, die mit Kohlendioxid getrocknet wird? so viel ich danke Ihnen für Ihre Zeit im Voraus :)
Rajvignesh, Silica-Aerogel ist nur reines SiO 2, und hat alle die gleichen Bindungen, die normale dichte SiO2 hat, aber die Struktur mit vielen Poren und Zwischenraum zwischen den Atomen, erweitert wird. Ich bin mir ziemlich sicher, dass alles, was Sie in Bezug auf Anleihen in loser Schüttung SiO2 finden würde gelten für Aerogel. Es gibt viele verschiedene Arten von Aerogel, though.