Hydrophobe und subkritisch getrockneter Kieselsäureaerogel
- Eine bereits hergestellte Silicagel
- 200-Proof-Ethanol oder Aceton
- Hexan
- Trimethylchlorsilan (TMCS)
- Chemikalienbeständige Weithalsglas oder Flasche
- Backofen oder Kochstelle
- Laborabzug
- Pentane
- Hexamethyldisilazan (HMDS)
- Trimethylchlorsilan ist gefährlich für die Lungen und Augen. Aber keine Angst! Ein Paar von Schutzbrille und eine ausreichende Belüftung, wie ein Abzug durchführen. schützt Sie.
- Die Lösungsmittel und in diesem Verfahren verwendeten Chemikalien sind böse und Sie werden sie an einem Punkt Erhitzen. Nur tun, um dieses Rezept in einer chemischen Abzugshaube.
- Achten Sie darauf, die chemikalienbeständige Behälter Sie mit Hexan und Aceton kompatibel zu bekommen ist. Wenn Sie einen Kunststoffbehälter verwenden, stellen Sie sicher, dass entweder Sie es im Voraus testen, indem es auf diese Chemikalien für einige Tage ausgesetzt wird oder in einer Datenbank für Materialverträglichkeit prüfen. Siehe Informationen zu Chemicals unter dem Erkunden Abschnitt für einen Link zu der Cole-Parmer chemische Kompatibilität Datenbank.
- Stellen Sie sicher, dass Ihr chemikalienbeständige Behälter auch nicht unter 100 ° C nicht schmilzt.
Gel Pre-Verarbeitungsbedingungen
Was tut alles
TMCS reagiert mit Hydroxylgruppen, dass die festen Rahmen des Kieselgels Leitung sie mit unpolare Trimethylsilylgruppen zu ersetzen. Ersetzen nur 20-30% dieser Gruppen wird das Gel hydrophob (wasserdicht) machen.
Die Gradienten Gemische aus Hexan und Aceton oder Ethanol Hilfe das Gel schrumpft und / oder Rissbildung aufgrund der Kontraktion zu verhindern, wenn die polaren organische Porenflüssigkeit in der Gel-Vorstufe mit Hexan vermischt.
Die Heizung hilft, die Trimethylchlorsilan mit den Hydroxylgruppen schneller reagieren zu können.
Was funktioniert nicht
Variablen Sie können spielen mit
Geltrocknungs
- Kritisch trocken. Ein vorgeschlagenes Verfahren wäre das CO2 durch seinen kritischen Punkt zu erhitzen (31,1 ° C und 72,9 bar) zu
45 ° C unter Aufrechterhaltung eines Druckes von
100 bar. Drucklos mit einer Geschwindigkeit von
- Subkritisch trocken. Ein vorgeschlagenes Verfahren wäre das Gel in ein Glas mit etwas Hexan zu platzieren und den Deckel auf einen Teil des Weges schrauben. Lassen Sie das Gel über einen Zeitraum von 1-2 Tagen trocknen. Wenn das Gel mehr zusammengebrochen ist, als Sie möchten, können Sie versuchen, das Aerogel vorsichtig mit einer Heizplatte bei 40-140ºC erhitzt für 24 Stunden oder unter einem leichten Vakuum mit oder ohne leichtes Erwärmen platzieren, um es zu „zurückzuspringen“.
Was Sie wissen sollten Get
Ein transparenter Silica-Aerogel mit einem Blaustich von Rayleigh-Streuung, die gelblich erscheint, wenn vor einer Lichtquelle von Mie-Streuung angesehen und ist für Wasser undurchlässig. Aerogel sollte perfekt auf einen Becher Wasser schwimmen und vollständig Rebound, wenn getunkt. Wassertropfen abperlen sollte.
Nützliche Informationen
- Molekulargewicht 108,64 g mol -1
- Dichte 0,856 g mL -1
- Sigma-Aldrich Teilenummer 95541 oder C72854
- Molekulargewicht 86,18 g mol -1
- Dichte 0,672 g mL -1
- Sigma-Aldrich Teilnummer 178918
- Molekulargewicht 58,08 g mol -1
- Dichte 0,791 g mL -1
- Molekulargewicht 161,39 g mol -1
- Dichte 0,774 g mL -1
- Sigma-Aldrich Teilenummer 52619
Referenzen
9 Responses to „Hydrophobic und subkritisch getrockneter Silica-Aerogel“
Hallo,
Ich möchte hydrophobe Aerogel (TEOS basiert) mit TMCS machen. Die TMCS von Aldrich ist in einer sicheren Siegelflasche. Kann ich die TMCS innerhalb einer Abzugshaube ohne Inertgas Schutz übertragen, wie ich mit Wasser lesen, dass TMCS reagiert heftig.
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Stephen Steiner sagt:
Nun, Aerogele sind superinsulators und im Handel erhältlich ... sollten Sie warm mit minimalem Kraftstoff in einem Überleben oder Off-Grid-Szenario!