Verbesserte Herstellung von 2 M Triethylammoniumbicarbonatpuffer Green Chemistry Letters und Bewertungen Vol 8
Die weit verbreiteten chromatographischen Eluenten wäßrige Triethylammoniumbicarbonat kann effizient wie 2 M Stammlösung durch Karbonisierung eines Gemisches aus Triethylamin und Wasser in einem handelsüblichen Druckreaktor (20-25 psi) hergestellt werden. Dieses verbesserte Verfahren reduziert die Emissionen von Abfall Kohlendioxid ca. 90% im Vergleich zu herkömmlicher Gasblasenbildung bei Atmosphärendruck.
1. Einleitung
Die Effizienz der Absorption von Kohlendioxid ist gering: ein 39 lb Zylinder von Kohlendioxid ergibt typischerweise ~ 20 L von 2 M TEAB (10% Ausbeute). Der größte Teil des Kohlendioxid in das Gemisch geperlt wird sofort als Treibhausgas vergeudet.
Heftiges Sieden des Reaktionsgemisches mit Kohlendioxid verursacht die Verdampfung von variablen Mengen von Triethylamin, was zu einem starken Amingeruch in der Dunstabzugshaube und ein variablen Titer in der endgültigen TEAB-Lösung.
2. Materialien und Methoden
2.1. Chemikalien
Jackson, Muskegon, MI, USA - Triäthylamin (> 99,5%), Katalog BB359-1 wurde von Honeywell / Burdick gekauft. Entionisiertes Wasser wurde mit einem Milli-Q-Wassersystem Integral 10 hergestellt, EMD Millipore, Billerica, MA, USA. Kohlendioxid (Forschung Grad 99,998%) wurde aus Spezialgase of America, Inc. Toledo gekauft, OH, USA.
2.2. Ausrüstung
Kohlendioxid wurde unter Verwendung eines Niederdruck-Gasregler von Victor Specialty Products, Modell SGT500 / 40, aus Thermadyne, St. Louis, MO, USA dispensiert. Die pH-Messungen wurden mit einem SympHony Modell SB80PC pH-Metern von VWR International, Radnor, PA, USA durchgeführt. Eine detaillierte Stückliste für das Ace Glass ™ Druckreaktorsystem ist in dem Zusatzmaterial zur Verfügung gestellt.
3. Ergebnisse und Diskussion
3.1. Pressurized Karbonisierungsprozess
3.2. Experimentelles: 2 M TEAB (wässrig)
A 3 L zylindrischen Glasdruckreaktor wurde visuell auf die Abwesenheit von Rissen untersucht und dann mit Triethylamin (556 ml, 4 mol), entionisiertes Wasser (1480 ml) und eine große (2-3 '') magnetischen Rührstab beschickt. Der Reaktor wurde verschlossen und in Eis-Wasser in einem Plastikeimer (Containment) unter raschen (> 1000 rpm) magnetischen Rühren abgekühlt. Der Reaktorkopfraum wurde kurz mit Kohlendioxid gespült. Der Reaktor wurde verschlossen und berechnet dann auf einen Druck von 20-25 psi mit Kohlendioxid. Nach 45-60 min verlangsamte sich die hörbare Gasstrom und eine klare bis leicht getrübte Lösung aus 2 M TEAB wurde erhalten (Innentemperatur 20 ± 5 ° C). Nach dem Entlüften wurde die überschüssigen Gasdruck, der pH wurde bestätigt, daß 7,6 ± 0,2 (Bereich von 7,47 bis 7,73, n = 6) und die Masse der Lösung von 172-178 g (98-101% der Theorie, wie Kohlendioxid erhöht hat gefunden , n = 6). Die 2 M TEAB-Stammlösung kann für bis zu zwei Tage und verdünnt mit deionisiertem Wasser und organischen Lösungsmitteln, wie erforderlich, zur Herstellung des gewünschten TEAB mobile Phasen für die Chromatographie im Kühlschrank (4 ° C) in einer dicht verschlossenen Serumflasche aufbewahrt werden.
3.3. Sicherheit
4. Schlussfolgerung
Die weit verbreitete flüchtiger Puffer der mobilen Phase-Komponente, TEAB (2 M wässrig), kann in einem handelsüblichen Druckreaktor (20-25 psi) durch Karbonisierung eines Triethylamin / Wasser-Gemisch hergestellt werden. Dieses neue Verfahren deutlich reduziert Kohlendioxid Abfall-Emissionen im Vergleich zu früher Verfahren berichteten, das Einleiten von Gasblasen bei Atmosphärendruck beteiligt.
Offenlegungserklärung
Alle drei Autoren sind Vollzeit-Mitarbeiter und Aktionäre der SomaLogic Inc. und führte diese Forschung im Rahmen ihrer regulären bezahlten Beschäftigung.