DNR und Staats Lab of Hygiene Ultimative BOD Ressourcen - Kalibrierung Basics

die Beziehung zwischen Druck, Temperatur und Sauerstoffsättigung zu verstehen, ist kritisch in der Qualität BOD Daten konsistent zu erhalten. In Abwesenheit dieses Verständnis stoßen wir auf Probleme mit Übersättigung und Leerzeichen.

Luftdruck und Temperatur beeinflussen die Kalibrierung. Eine genaue Kalibrierung ist entscheidend, Qualitätsdaten zu erhalten.

Übersättigung

• Probe anfängliche DO> 9,0 mg / l (in den meisten Fällen).
• Probe Anfang DO> Sättigungspunkt (definiert durch die Temperatur - Druck).

Blanks

• Rohlinge kann - und in der Regel tun - nicht nur aufgrund Probleme der Kalibrierung.
• Atmosphärische Druckänderungen, die sowohl Nieder- und Hochdrucksysteme können erheblich leer Ergebnisse über die fünftägigen Inkubationszeit beeinflussen.

Ein Wort über Winkler

Winkler bleibt das „Gold“ -Standard von Kalibrierungstechniken. Winkler basiert auf der Chemie, das heißt, solange Ihre Reagenzien sind frisch und richtig und genau vorbereitet, Ihre Kalibrierung genau. Wir Unterschiede tun sehen, wenn Winkler verglichen Technologie Sonde aber die Unterschiede sind in absoluten Messungen DO; kritische QC Ergebnisse sind die gleichen.

Winkler war, an einer Stelle, die besten verfügbaren Kalibrierungstechnik. Die Realität ist jedoch, dass mit der einfachen Tatsache in Sondentechnologie Fortschritte kombiniert, dass Winkler Kalibrierungszeit und arbeitsintensiv ist, werden langsam zu Winklers Tod beitragen. Sicher, wenn Winkler arbeitet für Sie, und Sie haben die Zeit, die erforderlich, mit allen Mitteln weiter verwenden. Alternativ sicher sein, dass Sie eine konsistente und zuverlässige Kalibrierungen unter Verwendung einer Sonde DO erhalten.

Die Schlüssel zum erfolgreichen Winkler Kalibrierung sind:

• sicher sein, dass Verdünnungswasser Luft gesättigt;
• verwenden frische Reagenzien;
• standardisieren Titrationsmittel;
• Winkler-Titration durchführen;
• überprüfen Winkler Ergebnis gegen theoretische Sättigung;
• eingestellt Messer; und
• dokumentieren Sie Ihre Verfahren.

Äpfel mit Äpfeln oder Äpfel mit Orangen

Für eine optimale Kalibrierung Ergebnisse, Proben müssen genau wie Kalibrierung behandelt werden.

Seit vielen Jahren haben wir WSA Kalibrierung als einen Fall von „Äpfeln mit Birnen“ bezeichnet, da die Sonde in der Luft für die Kalibrierung sitzt aber in Probe (oder Verdünnungswasser) während der Probenanalyse eingetaucht. Dies unterscheidet sich deutlich von dem Wasser (gesättigte Luft) Kalibrierung, bei dem die Sonde immer in Probe (oder Verdünnungswasser) eingetaucht ist. Historisch gesehen hat diese Differenz die Ursache für viele eine leere gescheitert.

Im Zentrum dieser Ausgabe ist Physik. Wir wissen, wir können leicht Wasser mit Sauerstoff sättigen, indem Sie einfach das Wasser in einer Umgebung, Schütteln, die eine ausreichende Exposition gegenüber Sauerstoff in der Luft bietet. Dies wird am besten erreicht, einen großen Behälter mit dem Verdünnungswasser ist halb voll, für Luft ausreichend Luftraum bietet (und damit Sauerstoff). eine mit Wasser gesättigte Luft (WSA) Umgebung aufrechterhalten wird, ist jedoch ein weitaus schwieriger Vorschlag.

Betrachten Sie eine Luftkalibrierung im Winter durchgeführt. Es ist durchaus möglich, dass die Atmosphäre in einer BOD-Flasche ein wenig Wasser enthält, und mit der Sonde abgedichtet, repräsentiert 100 Prozent Sättigung (100 Prozent relative Luftfeuchtigkeit). Dies wird in der Regel durch die Bildung von Kondensationströpfchen auf der Sondenspitze belegt. Was ist das erste, was Sie tun? Entfernen Sie die Sonde aus der Flasche und entweder schütteln oder die Sondenspitze abwischen die Tropfen zu entfernen? Natürlich, aber was haben Sie an das Wasser gesättigte Luft in der Flasche getan? Wenn Ihr Labor ist wie die meisten, hat die Raumluft wahrscheinlich eine Luftfeuchtigkeit von etwa 50 Prozent (oder weniger). Entfernen der Sonde aus der Flasche bewirkt eine Zugwirkung, die die wassergesättigten Luft aus der Flasche durch Luft ersetzt werden von viel niedrigeren relativen Feuchtigkeit zieht.

Mit wassergesättigter Luft Kalibrierung, Proben und Kalibrierung unterschiedlich behandelt werden - die Sonde in der Luft für die Kalibrierung ist, aber für die Probenanalyse submers.

Jetzt kommt der Physikunterricht. So versiegeln Sie die Flasche wieder durch die Sonde zu ersetzen. Physik Pop-Quiz Zeit: Wie lange dauert es, die Luft in der Flasche, um wieder mit Wasser gesättigt werden. Hier ein Tipp, es nicht in wenigen Minuten auftreten. Offen gesagt, diese „passive Sättigung“ kann Stunden dauern, je nach Luftdruck, die Raumtemperatur, die Menge an Wasser in der Flasche und die Menge des Kopfraumes der Flasche (d.h.e Physik). Fazit: Es gibt einfach zu viele Variablen, und das ist genau, warum Ihre Rohlinge 0,3 mg führen können / l an einem Tag und „create“ 0,3 mg / l am nächsten Tag. Aus diesem Grund haben wir keine großen Fans von WSA Kalibrierung gewesen. Aber die Dinge ändern - Technologie verbessert.

Update auf ASW Kalibrierung: Mit der Einführung der Lumineszenz-Technologie (RDO, LDO), haben wir weit weniger Kalibrierungsprobleme beobachteten im Zusammenhang mit WSA (Sonde in Luft) Kalibrierung. Wir halten jedoch fest, dass, wenn Sie Erfahrung Kalibrierungsprobleme tun, der ASW Kalibrierungsansatz sowohl gültig ist, und stellt einen „Apfel Äpfel“ -Situation.

Chemiker an der Staatlichen Lab of Hygiene durchgeführt Luft und Wasser Kalibrierungen nacheinander mit derselben Probe, DO Meter und Sonde. Sie stellten fest, dass die AIR Kalibrierergebnis höher war um 0,15 mg / l (8,68 vs. 8,53). Man beachte, dass von 1,023 entspricht 8,48, die die wahre Sättigung von Sauerstoff steht bei 742 mm Druck und 22,2 ° C. Der Faktor 1,023 (102,3%) ein Korrekturfaktor verwendet zur Einstellung folgende Ergebnisse erhalten Luftkalibrierung zu berücksichtigen Temperaturdifferenz geteilt 8,68 Equilibrierungszeit. Die Kalibrierung für neue Technologie-Sonden (Dual-Thermistor) ist 102,3% und 101,7% für ältere polarographischen Sonden.

Fazit: der Wert nach Luftkalibrierung gezeigt wird etwas hoch sein, aber richtig gelesen, wenn sie sofort in Wasser gelegt.

Häufige Fehlerquellen in der wassergesättigten Luft (WSA) Kalibrierung

• Temperatur: Thermistor zur Lufttemperatur in der BSB-Flasche vor der Kalibrierung ins Gleichgewicht muss. Es braucht Zeit für die Sonde Equilibrat zunächst nach den Tröpfchen von der Spitze entfernt. Es dauert auch länger in der Luft äquilibrieren als Wasser. Deshalb einige mehr Erfolg mit der ASW Ansatz haben.
• Nicht so dass die Luft mit Wasser gesättigt werden - es dauert mindestens 30 Minuten.
• Nicht so dass das Messgerät und Sonde zum Aufwärmen für mindestens 30 Minuten.
• Schlechte DO Sonde Wartung
  • die Membran nicht regelmäßig ändern,
  • Ausfall zu inspizieren und Sulfidablagerungen von der Anode entfernen - Kathode.
• Vernachlässigt zu überprüfen (und möglicherweise neu kalibrieren), um das On-Board-Barometer.

Schlüssel für eine erfolgreiche wassergesättigter Luft (WSA) Kalibrierung

Ihre Kalibrierungen wird wahrscheinlich auch funktionieren, wenn Sie nicht warten, bis die Luft zu 100 Prozent mit Wasser so lange gesättigt sein, wie Sie tun, um Ihre Kalibrierung jeden Tag das gleiche.

• Konsistenz ist der Schlüssel.
• Meter Aufwärmzeit (mindestens 30 Minuten).
• Wie Tröpfchen von der Sondenspitze (shake oder dab) entfernt.
• Wassermenge in der BSB-Flasche (

1 Zoll).

Wie lange Sie lassen sich die Sonde in der BSB-Flasche sitzen oder der Kalibrierkammer vor der Kalibrierung (≥30 Minuten).

Konsistente Temperaturbedingungen im Labor.

Muß vom ersten Tag Null zu Tag fünf konsistent sein.

Holen Sie sich in eine Routine und bleiben Sie dabei.

Wie wichtig ist die Konsistenz?

Ein Bedienungs SOP für Konsistenz

Quelle: Joe Flannigan, Blanchard Kläranlage; ehemaliger Lab-of-the-Jahres-Gewinner.

• 30 Minuten Warm-up für Meter.
• Erlauben Sie eine Stunde in der Flasche nach Sondenspitze abwischen.
• Neue Membran alle zwei Wochen.
• Ergebnis: Hat erfolgreich blank Anforderungen für mehrere Jahre erfüllt.

Schlussfolgerungen: Luft (WSA) gegen Wasser (ASW) Kalibrierung

• Es gibt einen Unterschied, wenn vs. Messproben in Wasser in der Luft zu kalibrieren.
• Hersteller programmieren oft einen Korrekturfaktor für den Unterschied zwischen Sauerstoffdiffusion in Luft gegen Wasser zu berücksichtigen.
• Dies wird oft als eine Sättigung von 102,3% (polarographisch) gesehen wird, wenn gegen die Kalibrierung in Wasser in Luft kalibriert wird.
• Was auch immer funktioniert, ist die beste Technik.

Eine korrekte Kalibrierung Protokolle

Wasser gesättigte Luft (WSA)

Klicken Sie auf ein Video zu sehen zeigt, wie durch das WSA-Protokoll zu kalibrieren. [VIDEO Länge 3.23]

Luftgesättigtem Wasser (ASW)

Klicken Sie auf ein Video zu sehen zeigt, wie durch das ASW-Protokoll zu kalibrieren. [VIDEO Länge 3.07]

• Platzieren Sie die Sonde in einer BOD-Flasche gefüllt mit luftgesättigtem (gut geschüttelt) Wasser.
• Lassen Sonde im Wasser mit Rührer lang genug für die Sonde Temperatur, die mit der Wassertemperatur entzerren.
• Bestimmen Sie den Luftdruck und einstellen Meter interne Barometer wie nötig.
• Überprüfen Sie die Temperatur von Quellwasser sicher sein die Sonde Thermistor richtig funktioniert.
• Verwenden Sie eine detaillierte DO Sättigungstabelle die theoretische Sauerstoffkonzentration zu bestimmen.
• Stellen Sie das Messgerät die DO-Konzentration von der Sättigungstabelle bestimmt zu lesen.

• Die Winkler Kalibrierung dauert länger als die anderen Kalibrierverfahren ohne Nettogewinn in der Qualität.
• Kalibrierung mit luftgesättigtem Wasser benötigt weniger Zeit, da die Temperatur der Sonde ins Gleichgewicht schneller in Wasser als Luft. Dies ist so, weil Wasser ein effektiver Wärmesenke als Luft.
• Sie müssen sich keine Sorgen über auf der Sondenspitze mit Tröpfchen zu tun, wenn sie in luftgesättigtes Wasser zu kalibrieren.
• Alle drei Methoden arbeiten. Die Ergebnisse der Kontrolle von Saatgut und GGA waren die gleichen, obwohl die IDOs und DOs unterschiedlich waren.
• Konsistenz ist der Schlüssel zu guten Ergebnissen unabhängig von Kalibrierungstechnik.
• Was auch immer für Sie arbeitet, ist die beste Technik.

Wie kann man wissen DO-Messungen genau sind

Um Messungen genau zu wissen, zu tun, müssen Sie eine „bekannte“ -Standard. Wenn Sie einen Standard, die Sie kennen eine spezifizierte Konzentration an gelösten Sauerstoff zu sein, und Sie diesen Standard messen und eine Lese gleich (oder in akzeptabler Nähe von), dass wahren Wert zu erhalten, dann haben Sie Dokumentation die Fähigkeit zu erhalten, um genaue Messungen zu unterstützen.

Wir verstehen auch, dass Labors bereits viele QC Verantwortung haben, so dass der beste Teil des Ganzen ist, dass man ohne einen bekannten Standard analysieren können alle zusätzlichen Analysen hinzuzufügen. Dies liegt daran, die anfänglichen DO Lese Ihrer Kalibrierung leer ein bekannter Standard ist.

Denken Sie daran: Druck ± 5 mm 0,06 mg / L DO bis ± übersetzt.
Temperatur ± 0,5 ° C übersetzt 0,1 mg / L DO bis ±.

• Bereiten luftgesättigtem (durch Schütteln) Verdünnungswasser.
• Holen Sie sich einige grundlegende physikalische Daten.
  • Temperatur
  • Absoluter Luftdruck
• Vergleichen Sie Äpfel mit Äpfeln. Hat sich der Druckwert auf Meereshöhe korrigiert worden (die meisten sind)? Wenn ja, müssen Sie „unkorrekt“ es.
• Nehmen Sie die Einstellung nach Bedarf.
• Verwenden physikalischen Datenstandard „wahren“ Wert, um zu bestimmen (eine DO Sättigungs Tabelle).
• Bestimmen theoretischen wahren Wert für Sauerstoff in mg / l (d.h. Sättigungspunkt).
• Falls Messwert = True Wert ± 0,2 mg / l; Kalibrierung korrekt.

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