Eleusis Alkylnitriten aus Alkoholen v2
Dieses Dokument beschreibt die allgemeine Verfahren zur Herstellung eines Alkylnitrits aus einem Alkohol mit der gleichen übergeordneten Gruppe zur Herstellung von:
Ich habe das Gerät improvisiert erforderlich ist, um die gasförmige Nitrite zu machen (im Grunde nur Methyl) für diese Ausgabe und hat festgestellt, dass ein paar Tupperware Behälter angeordnet wie so perfekt funktioniert:
Verwenden eines Rührers Magneten, vorzugsweise in beiden Behältern, aber zumindest der erste, für eine nahezu freie Sorge Setup zu machen, die wenig oder keine Baby- erfordert. Verbesserungsvorschläge von meiner schrecklichen ascii Zeichnung mehr Aquarien bubblers und ein hausgemachter Druck ausgeglichen Kunststoff Zugabetrichter zu verwenden seien (manipulierten wir einen Druck gegen einen regelmäßigen September auf. In meinem Setup Trichter durch eine Rohrleitung von der Spitze des ersten Tupper Kolbe laufen auf einen Korken in die Oberseite des Trichters verschlossen). Es ist meine Erfahrung, dass, wenn die Reaktion zu nicht ausgeführt wird virgorously (in anderen Worten: Sie meinen Anweisungen folgen), dass es keine Dichtungsdruck sind auch immer Probleme.
Methyl Nitrite aus Methanol
Eine Lösung aus 1,25 Mol Natriumnitrit (90g 97%). 64 Mol Methanol (21 g), und genug Wasser, um 350 ml Gesamtvolumen (Lösung I) zu machen.
Vorbereiten eine zweite Lösung von 0,61 mol konz. Schwefelsäure (62 g), 3 Mol Methanol (9,8 g) und genug Wasser, um 350 ml Gesamtvolumen (Lösung II) zu machen.
Gießlösung I und einen Rührer Magneten in eine 1L-Erlenmeyerkolben und Stecker mit einem Zwei-Loch-Gummistopfen. Legen ein kurzes Stück Glasrohr in ein Loch für den Gasabzug, und ein anderes Stück, das mehr für das Hinzufügen von Lösung II auf den Boden des Kolbens Schließen erstreckt. Verwenden, um ein Stück aus Polypropylen Schlauch das Zugaberohr in einem 500 ml Scheidetrichter zu verbinden über dem Kolben suspendiert. Mit dem Ventil am Trichter geschlossen, den Trichter mit Lösung II füllen.
Gießen von 500 ml Methanol in ein Becherglas und suspendiert upside einen Glastrichter nach unten über .5cm unterhalb dem Alkohol Oberfläche als Gaseinleitungsrohr. Schließen Sie den Trichter in den Reaktionskolben mit Polypropylen-Schlauch.
Schalten Sie den magnetischen Rührer Sie dann den Absperrhahn am Scheidetrichter so, daß die Lösung II in einem langsamen, stetigen Rate fließt in den Kolben unter (1 bis 2 Tropfen pro Sekunde scheint in Ordnung). Schwenken Sie die Sprudler bis gelegentlich das Nitrit löst sich gut, um sicherzustellen, bis getan.
Die Methylnitrit hergestellt ist * instabil * und soll von Hitze, Sonnenlicht und anderen Chemikalien geschützt werden. Verschließen Sie den zweiten Kolben und innerhalb von 2 Wochen. Die Gesamtmenge an Methylnitrit hergestellt wird ca. 1,25 Mol in 500 ml Alkohol gelöst sein korrespondiere. Bei der Reaktion des festen Nebenprodukts Kolben wird Natriumsulfat, das in einem Ofen bei 200 ° C getrocknet werden kann und als mildes dessicant anderswo verwendet.
ETHYLNITRIT von Brennspiritus
Ein besserer Ansatz zur Herstellung von Ethylnitrit ist gefunden worden und ist wesentlich einfacher, als entweder Herstellung Methyl oder n-Butylnitrit. Ethylnitrit siedet bei 17C, so dass anstelle des Gases in dem Form Alkohol der sprudelnden sammeln wir es als eine Flüssigkeit über Eis und fügen es dann zu dem Alkohol für die Lagerung.
Man löst 0,55 Mol (38 g) Natriumnitrit in 120 ml Wasser und Kälte in der Gefrierschrank auf 0 ° C (Lösung I).
Vorkühlung eine Lösung von 29 ml Wasser und 33 ml (25 g /
5 Mol) denaturiertem Alkohol (90% Ethanol, 5% Methanol, 5% Wasser) oder 29 ml des Azeotrops (
95% Ethanol, 5% Wasser). 25g Schwefelsäure zu dieser Lösung und Kälte auf 0 ° C (Lösung II) vorsichtig hinzu.
Mischte eine Lösung von 250 ml 2% -igem Natriumbicarbonat und Chill diese und ein 500 ml-Scheidet in einem Gefrierschrank Trichter.