Sciencemadness Discussion Board - Easy Ketamin - by XMB Powered
Das war auf dem Hive geschrieben, die ich denke. Scheint ziemlich einfach. Aber es gibt ein Problem. Die Hydroxylimine.
Hydroxylamin kann mit Nitromethan gemacht werden, ich denke aber was hydroxylimine.
Weiß jemand, wie hydroxylimine zu synthetisieren.
1: Bestimmte Gewicht Hydroxylimine, Assay 95% min, fügt in dem 1,5-fache Gewicht Ethylbenzoat, um Wärme zu 40 50 c Hydroxylimine grundsätzlich zu lösen.
2: Die Lösung wird auf 20 ° C halten Rühren und in HCL Dampf bis ph 1,5 2,0 hinzuzufügen.
3: Wärme Lösung auf 180 C Halt auf 30 min.
4: Die Lösung wird auf 0 C Halt auf 2 h Filter oder Zentrifugat Flüssigkeit eine trockene Komponente zu trennen.
5 ry die Verbindung bei 80 ° C für 6 h wird nun braune Farbe
6: 10-fache Gewicht an Wasser Wärme In den 70 C 5% Gewicht von Aktivkohle hinzu. rühre 30 min
7: Filter dreimal um den Kohlenstoff zu entfernen. Die Flüssigkeit sollte gelblich
8: cool bis 20 C werden 10% NaOH-Lösung bis pH 8 9. freie Base Lauge erhalten. Die Flocke NaOH muss in destilliertem Wasser gelöst werden
9: zentrifugieren die Lauge bei 20 ° C, durch Erhitzen von 50C bei etwa 60 ° C getrocknet und beginnt allmählich bis zu 80 C für 24 h. Es dauert eine lange Zeit Trocknung aufgrund der niedrigen Schmelz Pointof Ketamin Freebase.
beachten
1. Erhitzen auf 180 C sollte in einer Porzellanemaille elektrischen Heizreaktor in 1 oder 2 h durchgeführt werden
2. Reaktorgröße beträgt 100 Liter. Größen der Chargen sollten nicht höher als 30 kg
3.ethyl benzoat Gerüche
yiels von Ketamin freien Base beträgt 80%
Zitat von chemoleo geschrieben
Nun google sagt hydroxylimine ist der Vorläufer von Ketamin. Es ist
1-Hydroxycycloamyl- (o-Chlorphenyl) -N-methylimin Hydrochlorid
Daraus bin ich nicht sicher, warum sollte Ethylbenzoat überhaupt erforderlich. zu bekommen Ketamin.
Seine Struktur:
Das ist schade. Ich dachte, dass Hydroxylimine ist etwas viel weniger komplex.
Nun, ich denke, dass dies twendig in diesem Fall
1. o-Chlorbenzoesäure
• Anthranilsäure 13,7g
• HCl (Konz. = 1,19 d)
• NaNO2 8g
• CuCl 10g
13,7g Anthranilsäure werden in einem Becherglas in 40mls Wasser verrührt, 28mls HCl und 20 g Eis. Unter ständigem Rühren und Kühlen es gibt hinzugefügt 8g NaNO2 in 40mls Wasser. Die so erhaltene klare Lösung des Diazoniumsalzes wird sehr langsam mit in eine Lsg gerührt wird. von 10 g CuCl in konzentrierten HCl 25g. Eine kräftige Stickstoffentwicklung beobachtet.
Wenn der rxn endet, wird die ppt filtriert, mit kaltem Wasser gewaschen und aus wässrigem wieder ausgefällt. Na2CO3. Das Produkt stellt feine Kristalle und schmilzt bei 140-141 ° C.
o-Brombenzoesäure können in analoger Weise erhalten bienen CuCl für CuBr ersetzen.
Vorbereitung A.
(RCOO) 2 Zn + Pb (SCN) 2 = 2 RCN + ZnS + PbS + 2 CO2
Die besten Ergebnisse werden erzielt, wenn ein Zinksalz anstelle der freien Säure verwendet wird. Diese RKt ist ungeeignet für amino-, Nitro- und Oxy-Säuren, kann aber für Brom- und Chlorbenzoesäuren verwendet Biene.
Zu einer heißen Lsg von 50 g NaOH in 400 ml Wasser gibt es 195g o-Chlorbenzoesäure zugegeben. neutralisiert vorsichtig mit NH3 oder NaHCO3 und fügt mit Heizung 105g (
5% Überschuß) in 400 ml Wasser ZnSO4. Das ausgefallene Salz wird bei 200 ° C über längere Zeit getrocknet und innig mit 205 g Pb (SCN) 2 vermischen. Die Mischung wird bei 120-140 ° C für eine verlängerte Zeit coffeeground und getrocknet und dann erhitzt auf offene Flamme - das Gemisch schmilzt und Gas entwickelt werden.
Destilliertes Nitril wird mit NH 4 OH behandelt, mit Wasserdampf destilliert und ausgesalzen. Ausbeute 137g (80%), Schmelzpunkt 43-46 ° C, Siedepunkt 232 ° C. Die RKt erfolgt in der Regel innerhalb von 30-60 Minuten, aber die Dauer von dryings macht das Verfahren sehr zeitaufwendig.
Dies ist keine längere Trocknung erfordern. Sulfaminsäure ist billig Schmutz und kann, ohne dass ein Verdacht erworben Biene.
o-Brombenzonitril
50g o-brombenzamid und 35g (25g = Theorie) sulfaminic (Sulfaminsäure) Säure gründlich gemischt und erhitzt in einem Kolben, Wurtz. Bei 250-255 ° C Destillation beginnt, die 285-295 ° C bei vorbei ist (Dauer ca.. 1,5-2 Stunden). Das gesammelte Produkt wird erneut destilliert, Ausbeute 36 g (80% der Theorie).
mp 53-57 ° C, Siedepunkt 251-253 ° C
Als ich vor kurzem gefunden, kann diese noch weiter vereinfacht Biene, durch Benzamide in situ aus der entsprechenden Säure und urea..but da dies eine sehr gute Strecke subst'd Benzaldehyden aus Benzoesäuren bilden, werde ich es posten später getrennt.
4. Aluminiumisopropoxid
Al (i-PrO) 3 - Bp 130-140 ° C bei 7 mmHg; Schmelzpunkt 118 ° C.
In einem 250 ml RBF mit einem effizienten Rückflußkondensator ausgestattet ist, ist 6g Al-Folie hinzugefügt, 70mls (51mls in der Theorie) abs. IPA (handelsübliches Reagenzqualität IPA wurde ohne Trocknen verwendet) und 0,1g HgSO4. Die Mischung wird erhitzt.
Zu Beginn der 0,5mls CCl4 (Vorsicht! Extrem giftig!) Und das Erhitzen wird fortgesetzt, bis H2-Entwicklung Sieden beginnt, wenn er gestoppt wird, manchmal sogar die benötigte Kühlung. Nachdem die RKt nachlässt, wird das Erwärmen bis fast vollständige Auflösung von Al (5-7 Stunden) fortgesetzt. Die erhaltene Lösung wird sofort wie in der folgenden Herstellung verwendet.
In einem 250 ml-RBF, ausgestattet mit einem 15 cm-Vigreux-Kolonne und Destillationskondensator es gibt 53mls hinzugefügt (50 g) Cyclopentanon in 50mls IPA und die Lsg aus dem vorherigen prep'n, die etwa 40 g Al-Isopropoxid enthält. Der rxn wird sanft erwärmt, das Aceton mit etwas Wasser verursacht abzudestillieren. Die Destillation wird beendet, wenn die Temperatur der Dämpfe steigt auf
In einem Kolben gibt es gemischten 47mls (45 g) und 60 ml Cyclopentanol (90 g), 48% aq. HBr. 10 g Na2SO4 wird hinzugefügt. Die RKt wird unter kräftigem Rühren für 24 Stunden belassen. Danach wird es mit Wasser und 200mls der untere organische Phase wird abgetrennt und zweimal mit Wasser gewaschen, verdünnt wird. Destillieren, Sammeln der Fraktion zwischen 137-138 ° C. Dryed mit MgSO4.
Ausbeute = 58g (74%)
7. Cyclopentyl-Magnesiumbromid
8. o-Chlorphenyl Cyclopentyl Keton
Zu der so erhaltenen Grignard-Lsg ist es 48g o-Chlorbenzonitril zugegeben und das Gemisch wird 3 Tage bei RT gerührt. Es wird dann in eine Mischung aus Eis / NH 4 Cl gegossen, mit Zusatz von etwas konz. aq. NH3 und bei Umgebungstemperatur belassen, bis das gesamte Eis schmilzt. Das Keton teilweise schwimmt, geht teilweise auf den Boden. Es wird mit Benzol extrahiert.
Die Erträge schwanken, aber selten Beelow 55% sinken.
9. alpha-Brom- (o-chlorphenyl) cyclopentyl Ketons
10. (1-Hydroxy-cyclopentyl) - (o-Chlorphenyl) -N-
methylketimine
45 g des obigen Bromketons in 50mls Benzol gelöst ist, fügt darin 50mls Triethylamin (17 g / 23 ml für die Neutralisation von HBr benötigt wird, aber ein 2x Überschuß verwendet wird). Die Lsg wird dann mit 5 g Methylamin gesättigt, erhalten durch ein gesättigtes soln von 15g MeNH 2 • HCl auf 10 g NaOH, getrocknet thru NaOH tropft. Der rxn wird für 1 Tag gelassen und die Lösungsmittel werden im Wasserstrahlvakuum entfernt, 30g geben (80%) der methylketimine.
## Zealot ist aus dem russischen Hive Gesamt synth von Grund auf neu ##
Dadurch könne die thermische 1,2-Verschiebung wird in Ethylenglykol ergibt 75% Ausbeute nach einem tschechischen Patent. IIRC andere Lösungsmittel selten mehr als 50% geben. Es ist extrem wichtig, eine gute Ausbeute im letzten Schritt zur Gesamtausbeute in einem mehrstufigen Prozess zu haben.
Herstellung von 2- (2-Chlorphenyl) -2- (methylamino) cyclohexanon Hydrochlorid durch thermische Umlagerung von 1-hydroxycyclopentyl 2- (chlorphenyl) -keton methylimin-HCl.
Ich habe alle Chemikalien i Ketamin machen müssen, könnte ich 1 Tag infact tun es auch. Aber wahrscheinlich nicht aufgrund der Tatsache, dass es illegal ist.
Gut für Sie, ersparen uns jetzt einige Trolling.
Anhang: CS236234B1.pdf (100kB)
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