Test für Sulfatasche und Total Ash Pharmaceutical Richtlinien
Sulfatasche
Für rohe pflanzliche Arzneimittel, wenn nicht anders in den einzelnen Monographie angegeben, wiegen genau 2 bis 3 g des luftgetrockneten Rohdroge in einem tarierten Platin- oder Quarztiegel und verbrennen, zuerst sanft und schrittweise Erhöhung der Temperatur auf 675 ± 25 °, bis sie frei von Kohlenstoff, abgekühlt und gewogen. Wenn eine kohlenstofffreie Asche kann auf diese Weise nicht erhalten werden kann, extrahiert die verkohlte Masse mit heißem Wasser, Sammeln des unlöslichen Rückstandes an aschefreies Filterpapier, verbrennen den Rückstand und Filterpapier, bis die Asche weiß oder nahezu so, dann das Filtrat hinzu verdunsten sie das ganze auf eine Temperatur von 675 ± 25 ° zur Trockne ein und zu erhitzen. Wenn eine kohlenstofffreie Asche kann nicht auf diese Weise erhalten werden, kühlen die Tiegel, 15 ml Ethanol (95 Prozent), brechen die Asche mit einem Glasstab nach oben, um das Ethanol abzubrennen und erhitzt erneut das Ganze auf eine Temperatur von 675 ± 25 °. Kühle in einem Exsikkator wiegen die Asche, und berechnen den Prozentsatz an Asche mit Bezug auf die luftgetrockneten Rohdroge.
Für alle anderen Substanzen für 30 Minuten, um einen Platin oder Quarztiegel auf Rotglut erhitzen, erlauben einen Exsikkator abkühlen und wiegt. Sofern nicht anders in der einzelnen Monographie angegeben, wiegt genau etwa 1 g der untersuchten Substanz und gleichmäßig in dem Tiegel verteilen. Trocken bei 100 ° bis 105 ° für 1 Stunde und bei 600 ° ± 25 ° bis zur Gewichtskonstanz in einem Muffelofen entzünden. Lassen Sie den Tiegel in einem Exsikkator nach jeder Zündung zu kühlen. Das Material sollte nicht Feuer jederzeit während des Verfahrens fangen. Wenn nach längerer Zündung eine kohlenstofffreie Asche nicht fortgesetzt erhalten werden kann wie in Methode A. gerichtet auf ein konstantes Gewicht zünden.
Berechnen des Prozentsatzes der Asche auf die Trockenmasse.
Säureunlösliche ash
Verwenden Methode C, wenn nicht anders ausgerichtet.
Man kocht die Asche (Methode A oder B) mit 25 ml 2 M Chlorwasserstoffsäure für 5 Minuten, Sammeln des unlösliche Materials in einem Gooch-Tiegel oder auf einem aschefreies Filterpapier, mit heißem Wasser gewaschen, entzünden, kühlt in einem Exsikkator und wiegen. Berechnen des Prozentsatzes der säureunlösliche Asche auf die getrocknete Droge Basis.
Platzieren Sie die Asche (Methode A oder B) oder die Sulfatasche, wie im einzelnen Monographie gerichtet, in einem Tiegel, 15 ml Wasser und 10 ml Salzsäure, Deckel mit einem Uhrglas, siedet für 10 Minuten, und abkühlen lassen. Sammeln des unlöslichen Materials auf einem aschefreies Filterpapier, mit heißem Wasser gewaschen, bis das Filtrat neutral ist, zünden zu Dunkelrotglut, kühle in einem Exsikkator und wiegen. Berechnen des Prozentsatzes der säureunlösliche Asche auf die Trockenmasse.
Wasserlösliche ash
Man kocht die Asche (Methode A oder B) für 5 Minuten mit 25 rnl Wasser sammeln, um die unlösliche Materie in einem Gooch-Tiegel oder ein aschefreies Filterpapier, mit heißem Wasser gewaschen und glüht 15 Minuten bei einer Temperatur von 450 ° nicht übersteigt. Subtrahieren, das Gewicht des unlöslichen Materials aus dem Gewicht der Asche; Der Gewichtsunterschied stellt die wasserlösliche Asche. Der prozentuale Anteil des wasserlöslichen asche auf die Trockenmasse.